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1.儀器主要技術(shù)參數(shù)
(1)測(cè)量范圍mV擋為(0~±1800.0)mV;pH/pX擋為(0.000~14.000)pH/pX;溫度為(-5.0~105.0)℃。
(2)基本誤差 mV基本誤差為±0.03(fs)±1個(gè)字;p基本誤差為±0.005pX±1個(gè)字;濃度基本誤差為±0.5%±1個(gè)字;溫度基本誤差為±0.3℃±1個(gè)字。
(3)輸入阻抗 >3×1012Ω。
(4)輸入和輸出方式 輸入方式:雙高阻輸入;輸出方式:64×128智能化點(diǎn)陣液晶顯示屏;具有RS232輸出接口。
2.儀器鍵盤功能
PXSJ-216型離子計(jì)由主機(jī)和JB-1A型電磁攪拌器兩部分組成。儀器鍵盤上共有15個(gè)操作鍵其中除“確認(rèn)”、“取消”、“ON/OFF”是單功能以外,其他的鍵都是復(fù)用的,它們有兩個(gè)功能,即功能鍵和數(shù)字鍵,需要使用某功能時(shí),按這些鍵可以完成相應(yīng)的功能,而需要輸入數(shù)據(jù)時(shí),這些鍵又是數(shù)字鍵。如“mV/7”鍵,平時(shí)按此鍵,可以在儀器的起始狀態(tài)下將測(cè)量模式切換到mV測(cè)量;在輸入數(shù)字時(shí),按此鍵,將輸人數(shù)字“7”。主要鍵的功能說明如下。
(1)“刪除/3”鍵用于刪除儲(chǔ)存的全部測(cè)量數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“3”。
(2)“模式/4”鍵用于有關(guān)濃度測(cè)量以及濃度打印、濃度查閱、濃度刪除等的操作;輸入數(shù)字“4”。
(3)“校準(zhǔn)/5”鍵用于校準(zhǔn)電極的斜率;輸入數(shù)字“5”。
(4)“mV/7”鍵用于切換儀器至mV測(cè)量狀態(tài);輸入數(shù)字“7”。
(5)“pH/8”鍵用于切換儀器至pH測(cè)量狀態(tài);輸入數(shù)字“Q”。
(6)“pX/9”鍵用于切換儀器至pX測(cè)量狀態(tài);輸入數(shù)字。
(7)“▲/0”、“▼/.”鍵在電極插口選擇、斜率校準(zhǔn)方法選擇、濃度測(cè)量方法選擇以及查閱存儲(chǔ)的測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),用于上下翻看選項(xiàng)和數(shù)據(jù);輸入數(shù)字“0”和小數(shù)點(diǎn)。
(8)“確認(rèn)”鍵用于確認(rèn)儀器當(dāng)前的操作狀態(tài)。
(9)“取消”鍵用于終止功能模塊,然后返回到儀器的起始狀態(tài);輸入數(shù)據(jù)有錯(cuò)時(shí),可以清除數(shù)據(jù),重新輸入(按兩次)。
(10)“ON/OFF”鍵用于儀器的開機(jī)或關(guān)機(jī)。
3.儀器使用方法
(1)儀器安裝
①將儀器及JB-1A型電磁攪拌器平放工作臺(tái)面上,分別將測(cè)量電極、參比電極和溫度傳感器安裝在JB-1A型電磁攪拌器的電極架上。
②拔去測(cè)量電極1和測(cè)量電極2插座上的短路插頭,將玻璃電極接入測(cè)量電極1插座或測(cè)量電極2插座內(nèi)(注意!另一個(gè)暫不使用的測(cè)量電極插口必須接短路插頭,否則儀器無法進(jìn)行正確測(cè)量);將甘汞電極接入?yún)⒈入姌O接線柱上;將溫度傳感器的插頭插入溫度傳感器插座上;將打印機(jī)連接線接入RS232接口內(nèi);將通用電源器接入電源插座內(nèi)。這樣,就可以接通電源開機(jī)了。
(2)檢查并開機(jī)檢查儀器后面的電極插口上是否插有電極或短路插頭,位置是否與儀器設(shè)置的電極插口相一致(必須保證插口處連接有測(cè)量電極或者短路插頭,否則有可能損壞儀器的高阻器件),其他附件是否連接正確。檢查完畢,按下“ON/OFF”鍵。
(3)進(jìn)入儀器的起始狀態(tài)按下ON/OFF鍵后,儀器將顯示“PXSJ-216離子分析儀、廠家商標(biāo)”等數(shù)秒后,儀器自動(dòng)進(jìn)入電位測(cè)量狀態(tài)。顯示屏上方顯示當(dāng)前測(cè)量的mV值,下方為儀器的狀態(tài)提示,即表示當(dāng)前為mV測(cè)量狀態(tài),電極插口設(shè)置為1號(hào)。
在此狀態(tài)下,可以根據(jù)需要直接按“pH/8”或“pX/9”鍵進(jìn)行pH或者pX測(cè)量。顯示屏顯示當(dāng)前使用的電極斜率值,圖中pH和pX的電極斜率分別為59.159和59.159(pH和pX具有各自獨(dú)立的電極斜率值)。
以上三種狀態(tài)統(tǒng)稱為儀器的起始狀態(tài),在此狀態(tài)下可以完成儀器所有測(cè)量功能。
(4)選擇儀器電極插口 為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確,在使用前應(yīng)檢查測(cè)量電極插口的位置是否與儀器設(shè)置的電極插口相一致,如果不是,則需要重新選擇電極插口,此時(shí)只需在儀器的起始狀態(tài)下,按下“取消”鍵,按“▲/0”或“▼/.”鍵移動(dòng)光標(biāo)至實(shí)際測(cè)量電極的位置,例如將測(cè)量電極連接在電極插口二上,則可移動(dòng)光標(biāo)至“電極插口二”上,然后按“確認(rèn)”口選擇為電極插口二,并返回起始狀態(tài)。
(5)校準(zhǔn)斜率 因?yàn)閮x器的pH、pX測(cè)量使用各自獨(dú)立的斜率,其相應(yīng)的斜率校準(zhǔn)方式有所不同;另外,在濃度測(cè)量時(shí),對(duì)應(yīng)不同的濃度測(cè)量模式,其斜率校準(zhǔn)方式也有不同。因此除電位測(cè)量外,其余的pH、pX、濃度測(cè)量都需要進(jìn)行斜率校準(zhǔn)。但由于儀器本身具有斷電保護(hù)功能,因此,不必在每次使用前進(jìn)行斜率校準(zhǔn)。但是,如果是下面幾種情況則必須進(jìn)行校準(zhǔn)。一是電極校準(zhǔn)的時(shí)間較長了(一個(gè)月以上);二是在濃度測(cè)量時(shí),改變了濃度單位(儀器會(huì)自動(dòng)要求進(jìn)行斜率校準(zhǔn),否則測(cè)量將無法進(jìn)行);三是在濃度測(cè)量前已進(jìn)行過斜率校準(zhǔn),測(cè)量結(jié)束后,由于濃度單位的不同,下次進(jìn)行pX測(cè)量時(shí),還必須在pX測(cè)量模式下再進(jìn)行斜率校準(zhǔn)。
①pH測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)。pH測(cè)量時(shí),斜率校準(zhǔn)方式有一點(diǎn)校準(zhǔn)、二點(diǎn)校準(zhǔn)兩種。儀器具有自動(dòng)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的能力,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為pH4、PH7、pH9三種。在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵使儀器處于pH測(cè)量狀態(tài),按“校準(zhǔn)/5”鍵,儀器進(jìn)入pH斜率校準(zhǔn)狀態(tài)。開始時(shí)為一點(diǎn)校準(zhǔn),先將電極清洗干凈,并放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中。儀器顯示“把電極插入標(biāo)液中”,稍后儀器顯示出當(dāng)前的pH值和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即完成一點(diǎn)校準(zhǔn),顯示出當(dāng)前的電極斜率值為59.159,并提示“二點(diǎn)校準(zhǔn)嗎”。此時(shí)若不進(jìn)行二點(diǎn)校準(zhǔn),則按“取消”鍵,儀器將直接返回起始狀態(tài)。如果需要二點(diǎn)校準(zhǔn),按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行二點(diǎn)校準(zhǔn)。同樣,校準(zhǔn)前應(yīng)先將電極從原標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中取出,并清洗干凈,再放入另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,儀器即顯示當(dāng)前的pH和溫度值,等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示校準(zhǔn)好的電極斜率值,再按“確認(rèn)”鍵,儀器完成斜率校準(zhǔn),并返回起始狀態(tài)。
②pX測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)。pX測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)方式有一點(diǎn)校準(zhǔn)、二點(diǎn)校準(zhǔn)和多點(diǎn)校準(zhǔn)三種。在儀器的起始狀態(tài),按“pX/9鍵,使儀器處于pX測(cè)量狀態(tài),按“校準(zhǔn)/”鍵,進(jìn)入選擇斜率校準(zhǔn)方式,然后按“▲/0”或“▼”鍵翻看斜率校準(zhǔn)方式,選中后,再按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行相應(yīng)的斜率校準(zhǔn)斜率校準(zhǔn)方式中二點(diǎn)校準(zhǔn)是比較常用的斜率校準(zhǔn)法,它是通過測(cè)量兩種不同標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值,計(jì)算出電極的實(shí)際斜率值。例如,已知兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX分別為4、9,則二點(diǎn)校準(zhǔn)的具體操作如下。
選擇二點(diǎn)校準(zhǔn)并按“確認(rèn)”鍵后,儀器顯示“電極插入標(biāo)液一”,將電極和溫度傳感器清洗干凈后放入標(biāo)準(zhǔn)溶液一中。稍后,儀器要求輸入標(biāo)液一的pX值,輸入標(biāo)液一的p值“4”,輸入完畢,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示標(biāo)液一的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示“電極插入標(biāo)液二”字樣,此時(shí),將電極和溫度傳感器從標(biāo)液一中取出,并清洗干凈,放入標(biāo)準(zhǔn)溶液二中。儀器要求輸入標(biāo)液二的p值,輸入標(biāo)液二的pX值后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即顯示標(biāo)液二的電位和溫度值。等顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器即顯示出校準(zhǔn)好的電極斜率。至此,二點(diǎn)校準(zhǔn)結(jié)束,按“確認(rèn)”鍵,返回儀器的起始狀態(tài)。
③濃度測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)。濃度測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)與pX測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)基本相同,有一點(diǎn)校準(zhǔn)、二點(diǎn)校準(zhǔn)、多點(diǎn)校準(zhǔn)。當(dāng)采用添加法模式測(cè)量濃度時(shí),可以采用多次添加法校準(zhǔn)斜率。比較常用的斜率校準(zhǔn)法也是二點(diǎn)校準(zhǔn)法,具體操作與p測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)相似,只需將輸入標(biāo)液的pX值改為輸入標(biāo)液的濃度值即可。
(6)測(cè)量
①mV測(cè)量。在儀器的起始狀態(tài)下,按“mV/7”鍵即可切換到mV測(cè)量狀態(tài)。儀器顯示的是當(dāng)前的電位、溫度值。
②pH測(cè)量。在進(jìn)行過pH測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)后,取出電極和溫度傳感器,用去離子水清洗干凈并用濾紙吸干外壁水,放入實(shí)測(cè)試液中,在儀器的起始狀態(tài)下,按“pH/8”鍵,將儀器切換到pH測(cè)量狀態(tài),此時(shí)儀器顯示的是當(dāng)前被測(cè)溶液的pH和溫度值。
③pX測(cè)量。在進(jìn)行過pX測(cè)量時(shí)的斜率校準(zhǔn)后,取出電極和溫度傳感器,用去離子水清洗干凈并用濾紙吸干外壁水,放入實(shí)測(cè)試液中,按“P/g”鍵,將儀器切換到pX測(cè)量狀態(tài),此時(shí)儀器顯示的是當(dāng)前的被測(cè)溶液的pX、溫度值。
④濃度測(cè)量。儀器共設(shè)有四種濃度測(cè)量模式,包括直讀濃度、已知添加、試樣添加、GRAN法等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵進(jìn)入濃度模式功能選擇,按“▲0或“▼/.”鍵選擇所需的濃度測(cè)量模式,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)行相應(yīng)的濃度測(cè)量。在測(cè)量前還要選擇需要表達(dá)的濃度單位,儀器共設(shè)有四種濃度單位即“mmol/L”、“μmol/L”、“mg/L”、“μg/L”,操作者可通過按“▲/0”或“▼/.”選擇所需的濃度單位,再按“確認(rèn)”鍵即可。下面是直讀濃度模式測(cè)量的具體操作步驟。
**步:在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式/4”鍵,再按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入直讀濃度測(cè)量;
第二步:按需要選擇濃度單位,例如選為“mmol/L";
第三步:按需要選擇斜率校準(zhǔn)(或者不校準(zhǔn)斜率);
第四步:按需要選擇進(jìn)行空白濃度校準(zhǔn)(或者選為不進(jìn)行空白校準(zhǔn));
第五步:將電極清洗干凈,放入被測(cè)試樣液中,儀器顯示當(dāng)前的電位和溫度值;等顯示穩(wěn)定后,按確認(rèn)鍵,儀器即計(jì)算出當(dāng)前的濃度值。至此,測(cè)量結(jié)束。
(7)存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù) 存儲(chǔ)當(dāng)前測(cè)得的數(shù)據(jù)mV、pH、pX(或濃度值),只需在儀器的起始狀態(tài)下(或者在濃度測(cè)量結(jié)束后),按“貯存/6”鍵,即可將當(dāng)前測(cè)量數(shù)據(jù)儲(chǔ)存起來(注意!每種測(cè)量模式*多存儲(chǔ)50套測(cè)量數(shù)據(jù),若超過,儀器將自動(dòng)重復(fù)從頭存儲(chǔ))。存儲(chǔ)時(shí),儀器顯示當(dāng)前存儲(chǔ)號(hào)和存儲(chǔ)標(biāo)志。存儲(chǔ)完畢,儀器自動(dòng)返回儀器的起始狀態(tài)(或者濃度測(cè)量結(jié)束狀態(tài))。
4.PXSJ-216型離子計(jì)的維護(hù)和保養(yǎng)
①儀器必須有良好的接地,否則會(huì)造成顯示不穩(wěn)定。若使用場(chǎng)所沒有接地線,或接地不良,需另外補(bǔ)接地線。
②儀器在開機(jī)前,須檢查電源是否按要求接妥;接通電源后,按“ON/OFF”鍵,若顯示屏不亮,應(yīng)檢查電源器是否有電輸出。
③兩測(cè)量電極插口如果在使用時(shí),只用一個(gè),則另一個(gè)必須接上短路插頭,儀器才能正常工作。
④測(cè)量完畢,所用電極和溫度傳感器應(yīng)按要求,規(guī)范清洗,妥善保管;儀器外罩上防塵罩。
⑤儀器不使用時(shí),短路插頭也要接上,以免儀器輸入開路或受潮而損壞儀器。儀器若**不使用,應(yīng)定期開機(jī)驅(qū)潮。
5.常用離子選擇性電極的使用
(1)氟離子選擇性電極的使用
①氟電極在使用前應(yīng)在純水中浸泡數(shù)小時(shí)或過夜,或在10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1~2h再用去離子水反復(fù)清洗,直至達(dá)空白值300mV左右,方能正常使用。
②試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在同一溫度下測(cè)定,用磁力攪拌器攪拌的速度應(yīng)相等。
③測(cè)量前電極用去離子水清洗后,應(yīng)用濾紙擦干,再插入試液中。測(cè)定時(shí),應(yīng)按溶液濃度從稀到濃的順序測(cè)定。每次測(cè)定后都應(yīng)用去離子水清洗至空白電位值,再測(cè)定下一個(gè)試樣溶液,以免影響測(cè)量準(zhǔn)確度。
④電極晶片勿與堅(jiān)硬物碰擦,晶片上如有油污,用脫脂棉依次以酒精、丙酮輕拭,再用蒸餾水洗凈。電極引線和插頭要保持干燥。
⑤電極內(nèi)充液為AgCl飽和的10-3mol/L的NaF溶液和10-1mol/L的NaCl溶液。配制后陳化12h后再加入。
⑥為了防止晶片內(nèi)側(cè)附著氣泡,測(cè)量前,讓晶片朝下,輕擊電極桿,以排除晶片上可能附著的氣泡。
⑦電極使用完畢,用去離子水清洗至空白值,干放保存。間歇使用可浸泡在水中。
(2)氯離子選擇性電極的使用
①電極在使用前應(yīng)活化2h,經(jīng)常使用每天用完后擦干即可,用前活化1h。**不用時(shí),可用電極帽套住電極頭,干放保存。
②與氯電極配套使用的參比電極*好使用雙鹽橋飽和甘汞電極。外鹽橋?yàn)镵NO3溶液。
(3)鈣離子選擇性電極的使用
①使用前擰下電極頭,加入內(nèi)參比溶液,注入量為內(nèi)充液室的4/5為宜,再擰上電極頭,動(dòng)作要慢,并用棉球墊著PVC膜,勿使PVC膜嚴(yán)重凸出,然后將電極浸泡在0.1mol/ CaCl2溶液中30min以上,用去離子水清洗至空白電位(402型鈣電極空白電位值約為-70mV)。
②內(nèi)參比溶液為AgCl飽和的0.1mol/ L CaCl2溶液。配制后陳化12h再使用。
③電極使用完畢,用去離子水清洗至空白電位,擰下電極頭,甩凈內(nèi)參比溶液,用濾紙將AgCl內(nèi)參比電極吸干,避光保存。
④電極引線和插頭應(yīng)保持干燥。
(4)銀離子選擇性電極的使用
①電極在使用前,需在10-3mol/L AgNO3溶液中浸泡活化1h以上,再用去離子水清洗至空白電位(304型銀電極的空白電位值為160mV)。
②防止電極敏感膜被碰擦和污染,如敏感膜表面純化、磨損、污染,應(yīng)在拋光機(jī)上拋光處理,或在濕麂皮上放少量**牙膏摩擦活化電極。
③電極使用完畢,用去離子水清洗至空白電位,用濾紙吸干,避光保存。
④電極導(dǎo)線應(yīng)保持干燥。