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一般的氣質(zhì)聯(lián)用儀開(kāi)關(guān)機(jī)步驟
來(lái)源:EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng) | 作者:admin | 發(fā)布時(shí)間: 2022-12-14 | 1216 次瀏覽 | 分享到:
質(zhì)譜儀開(kāi)機(jī)步驟

1、 打開(kāi)氦氣鋼瓶總閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa。打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y，設(shè)置分壓閥壓力0.15MPa。

2、 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入Windows系統(tǒng)。

3、 確認(rèn)毛細(xì)色譜柱已經(jīng)裝好，打開(kāi)GC電源開(kāi)關(guān)。打開(kāi)7000系列質(zhì)譜儀電源，在打開(kāi)MSD電源

的同時(shí)用手向右推分析器前側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢。（后段真空腔的側(cè)板螺絲一般是擰上的，所以抽真空時(shí)不用推緊）

4、 渦輪泵開(kāi)始工作，等待大約2min，儀器自檢完畢。

5、 在桌面上雙擊儀器控制圖標(biāo) ，進(jìn)入Masshunter數(shù)據(jù)采集化學(xué)工作站界面。

6、 開(kāi)機(jī)后要注意觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài)，分子渦輪泵轉(zhuǎn)速在10分鐘內(nèi)應(yīng)該達(dá)到95% 以上。否則，說(shuō)明系統(tǒng)有大漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。

**Method→Edit Monitors,在出現(xiàn)的窗口中將MS Turbo1 Speed選到Selected Monitors中。就可顯示分子渦輪泵轉(zhuǎn)速。

質(zhì)譜調(diào)諧

調(diào)諧就是調(diào)整離子源和四極桿參數(shù)來(lái)達(dá)到理想的信號(hào)強(qiáng)度和分辨率。每個(gè)四極桿，MS1和MS2,分別調(diào)諧。當(dāng)一個(gè)四極桿被調(diào)諧的時(shí)候，另外一個(gè)允許所有離子穿過(guò)。7000 型質(zhì)譜儀調(diào)諧時(shí)碰撞氣可以打

開(kāi)。

1、自動(dòng)調(diào)諧（CI源調(diào)諧時(shí)，甲烷反應(yīng)氣鋼瓶總閥要打開(kāi)，輸出壓力約0.15 MPa）

在儀器控制面板中,**調(diào)諧圖標(biāo)  ，進(jìn)入調(diào)諧窗口。在Files and reports子窗口中調(diào)

出離子源對(duì)應(yīng)的EI或CI調(diào)諧文件。

在Autotune的子窗口內(nèi)，選擇所安裝的離子源類型：標(biāo)準(zhǔn)EI源，高靈敏度EI源，CI源（NCI或PCI），根據(jù)需要選擇調(diào)諧文件保存及打印選項(xiàng)，**Autotune 按鈕。完成調(diào)諧后，自動(dòng)打出調(diào)諧報(bào)告。調(diào)諧過(guò)程完成。

圖片1.png

 

質(zhì)譜儀空氣檢漏

關(guān)閉N2,在Mnual Tune 中**Air/Water Check，所得空氣檢漏報(bào)告如下：

 

圖片2.png

 

要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%

質(zhì)譜儀關(guān)機(jī)步驟

1.在手動(dòng)調(diào)諧(Manual tune→Vacuum control)中選擇放空(Vent)，如上圖。將 GC/MS 接口溫度和

GC 柱箱溫度設(shè)置為環(huán)境溫度（室溫）。

2.等待大概15min 左右，分子渦輪泵轉(zhuǎn)速**降下來(lái)。再等待GC/MS 接口和 GC 柱箱溫度小于

100℃。

3.出現(xiàn)ready提示后，關(guān)閉控制軟件，關(guān)閉GC和QQQ電源。  

4.關(guān)閉載氣，反應(yīng)氣及QQQ碰撞氣（高純氮?dú)猓? 

   注意：如果使用氫氣作為載氣，請(qǐng)閱讀隨機(jī)手冊(cè)“ 氫氣安全”。