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電位滴定分析儀的使用
來源:EWG1990儀器學習網(wǎng) | 作者:ewg1990 | 發(fā)布時間: 2022-11-11 | 4420 次瀏覽 | 分享到:
電位滴定分析法是指以指示電極、參比電極、試液組成工作電池,用標準溶液進行滴定,記錄滴定過程中指示電極電位變化,并利用指示電極電位的突然變化的特點來指示滴定反應終點的電化學分析方法。在電位滴定分析法中,用來測量、記錄、顯示電極電位突變的儀器稱為電位滴定分析儀。

一、儀器基本結(jié)構(gòu)

電位滴定儀的儀器設(shè)備,有的很簡單,有的比較復雜;可以自行組裝,也有成套的商品儀器。在商品儀器中,有手動電位滴定儀和自動電位滴定儀。自動電位滴定儀是由計算機控制的全自動化儀器。


  1. 手動電位滴定基本儀器裝置

裝置中電位滴定池是一只燒杯,杯中放攪拌子和試液,燒杯放在電磁攪拌器上,試液中插有指示電極和參比電極。參比電極多用飽和甘汞電極,指示電極則應根據(jù)實際樣品來選擇。燒杯上方有一根滴定分析用滴定管(根據(jù)需要或選擇常量的,或選擇微量的)。用于測量兩極電位差的儀器是高阻抗毫伏計,或用pH計,或用離子計均可。


2.自動電位滴定儀

自動電位滴定儀是由計算機控制的全自動化儀器,它至少包括兩個單元,即更換樣品系統(tǒng)和測量系統(tǒng),測量系統(tǒng)中有自動加試劑部分以及數(shù)據(jù)處理部分。


二、電位滴定儀工作原理和終點確定

1.電位滴定儀工作原理

在滴定過程中,隨著滴定劑的加入,由于待測離子與滴定劑之間發(fā)生化學反應,待測離子濃度不斷變化,造成指示電極電位也相應發(fā)生變化。


在化學計量點附近,待測離子活度發(fā)生突變,指示電極的電位也相應發(fā)生突變。因此,通過測量滴定過程中電池電動勢的變化,可以確定滴定終點。*后根據(jù)滴定劑濃度和終點時滴定劑消耗體積計算試液中待測組分含量。


2.電位滴定儀確定滴定終點的方法

(1)手動電位滴定儀終點的確定進行手動電位滴定時,先要稱取一定量試樣并將其制備成試液。然后選擇一對合適的電極,經(jīng)適當?shù)念A處理后,浸入待測試液中,并連接組裝好裝置。開動電磁攪拌器和毫伏計,先讀取滴定前試液的電位值(讀數(shù)前要關(guān)閉攪拌器),然后開始滴定。滴定過程中,每加一次一定量的滴定溶液就應測量一次電動勢(或pH),滴定剛開始時速度可快些,測量間隔可大些(如可每滴加5mL標準滴定溶液測量一次),當標準滴定溶液滴入約為所需滴定體積的90%時,測量間隔要小些。滴定進行至近化學計量點前后時,應每滴加0.1mL標準滴定溶液測量一次電池電動勢(或pH),直至電動勢變化不大為止。記錄每次滴加標準滴定溶液后滴定管讀數(shù)及測得的電動勢(或pH)根據(jù)所測得的一系列電動勢(或pH)以及滴定消耗的體積用EV曲線法或二階微商法確定滴定終點。


(2)自動電位滴定儀終點的確定自動電位滴定儀確定終點的方式通常有三種。

①保持滴定速度恒定,自動記錄完整的EV滴定曲線,然后再確定終點(確定終點的方法可參閱《儀器分析》教材)。

②將滴定池兩電極間電位差同預設(shè)置的某一終點電位差相比較,兩信號差值經(jīng)放大后用來控制滴定速度。近終點時滴定速度降低,終點時自動停止滴定,*后由滴定管讀取終點滴定劑消耗體積。

③基于在化學計量點時,滴定池兩電極間電位差的二階微分值由大降至*小,從而啟動繼電器,并通過電磁閥將滴定管的滴定通路關(guān)閉,再從滴定管上讀出滴定終點時滴定劑消耗體積。這種儀器不需要預先設(shè)定終點電位就可以進行滴定,自動化程度高。


三、常用儀器型號和特點

表列出目前實驗室內(nèi)常用電位滴定分析儀生產(chǎn)廠家、型號、性能與主要技術(shù)指標,以供參考。

型號 主要性能和特點 主要技術(shù)參數(shù)
ZD-2型自動電位滴定儀

儀器選用于實驗室滴定分析,也可用單獨用作pH計或高阻mV計使用儀器可按設(shè)定電位控制滴定終點;可進行預控制電位(或pH)調(diào)節(jié);儀器可作手動、自動、恒pH(電位)滴定;設(shè)有滴定終點的延遲電路;儀器由電磁閥控制液滴

儀器級別為0.5級;pH測量范圍為(0.00~14.00)pH;mV測量范圍為(-1400~1400)mV;pH分辨率為0.01pH;mV值分辨率為1mV;pH基本誤差為0.03pH±1個字;mV值基本誤差為5mV±1個字;輸入阻抗為3×1011Ω;穩(wěn)定性為0.01pH/3h;儀器滴定分析重復性誤差為0.2%

ZDJ-5型自動電位滴定儀 ZDJ-5是一種精度較高的實驗室儀器;儀器采用模塊化設(shè)計,由滴定裝置、控制裝置和測量裝置(包括電位測量、電導測量、永停滴定三種)三部分組成。儀器有預滴定、預設(shè)終點滴定、空白滴定或手動滴定等功能,可自行生成專用滴定模式,擴大了儀器使用范圍。當?shù)味▋x的控制裝置用計算機代替時,可在計算機虛擬滴定儀操作界面上進行各種滴定分析。在線顯示滴定曲線和測量數(shù)據(jù)。并可進行滴定方法編輯管理、滴定結(jié)果計算公式編輯、數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計等功能 pH測量范圍為(0.00~14.00)pH;mV測量范圍為(-1999.0~1999.0)mV;溫度測量范圍為(-5.0~-105)℃;pH分辨率為0.01pH;mV值分辨率為0.1mV;溫度值分辨率為0.1℃;pH基本誤差為0.01pH±1個字;mV值基本誤差為0.03%滿度;溫度值為0.3℃±1個字;控制滴定靈敏度為±2mV
ZDJ-4型自動電位滴定儀 儀器采用液晶顯示屏,中文操作界面,能顯示有關(guān)測試參數(shù)和測量結(jié)果;儀器具預滴定、預設(shè)終點滴定、空白滴定或手動滴定功能,且可根據(jù)操作者習慣生成專用滴定模式;選用不同的電極可進行酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡合滴定、非水滴定等多種滴定及pH測量;儀器可連接打印機打印測試數(shù)據(jù)、滴定曲線和計算結(jié)果,使用滴定專用軟件可與計算機通信,可在計算機上即時顯示;另可對滴定模式進行編輯和修改,實現(xiàn)遙控操作,并進行多種統(tǒng)計結(jié)果的計算

儀器級別為0.05級;pH測量范圍為(0.00~14.00)pH;mV測量范圍為(-1800~1800)mV;溫度測量范圍為(-5.0~-105)℃;pH分辨率為0.01pH;mV分辨率為0.1mV;溫度值分辨率為0.1℃;pH基本誤差為0.01pH±1個字;mV值基本誤差為0.03%FS;溫度值為±0.3℃±1個字;20mL滴定管容量允差為±0.035mL,分辨率為2/10000;10mL滴定管容量允差為±0.025mL,分辨率為1/10000;滴定管輸液或補液速度為(50±10)s(滴定管滿度時);滴定分析重復性為0.2%;滴定控制靈敏度為士2mV

海能T890自動滴定儀 儀器采用模塊化設(shè)計,由滴定裝置控制裝置和測量裝置三部分組成。儀器有預滴定、預設(shè)終點滴定、空白滴定及手動滴定等功能可自行生成專用滴定模式;儀器采用可快捷更換的PTFE滴定管路;液路切換速度快、殘液少;儀器設(shè)有多種滴定模式供選擇;抗高氯酸腐蝕的滴定系統(tǒng)可進行非水滴定;儀器顯示屏可實時顯示滴定曲線及其一階導數(shù)曲線;觸摸屏控制人機交互操作界面,可實時顯示滴定曲線及其一階導數(shù)曲線;配備PC軟件操作平臺可進行圖譜對比分析;儀器具有數(shù)據(jù)存儲管理功能可實現(xiàn)數(shù)據(jù)的可溯源性,自動記錄電極數(shù)據(jù),還設(shè)有提醒功能

pH測量范圍為(0.00~14.00)pH;mV測量范圍為(-1999.0~1999.0)mV;溫度測量范圍為(-5.0~105)℃;pH分辨率為0.01pH;mV值分辨率為0.1mV;溫度值分辨率為0.1℃;pH基本誤差為0.01pH±1個字;mV值基本誤差為0.03%FS;溫度值為士0.3℃±1個字;穩(wěn)定性為(±0.3mV±1個字)/3h。儀器控制滴定靈敏度為±2mV;滴定分析重復性為0.2%

瑞士梅特勒-托利多T50全自動電位滴定儀
儀器采用模塊化的設(shè)計理念,可隨意進行功能擴展與升級,以滿足不同滴定分析需要。儀器智能化程度高,能自動識別和智能查找電極、滴定劑和各種附件;根據(jù)型號不同,可同時連接多個滴定管和傳感器,進行自動多步滴定、返滴定等各種復雜滴定測試。選用不同電極還可進行各種類型的滴定,如酸堿滴定、絡合滴定、非水滴定、氧化還原滴定,甚至卡爾·費休水分測定、氣體水分測定等;使用 Rondo系列自動進樣器;滴定儀控制方式為中文彩色觸摸屏、電腦中文Labx軟件同時控制或分別控制;彩色觸摸屏分辨率為320×240像素操作界面

滴定管驅(qū)動器分辨率為1/20000;

滴定管排空和充滿時間為20s

(100%充液速率);mV/pH測量電

極測量范圍為±2000mV;2個

mV/pH測量電極接口;1個極化電

極接口(卡爾·費休水分滴定、永停

滴定等);1個參比電極接口;1個

PT1000溫度電極接口;1個電導率

電極/NTC電極接口